微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查：
１、每次開機(jī)前，切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常，特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物，并用砂紙將污物輕輕打磨掉。檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。檢查送樣槽內(nèi)是否有異物，如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間，要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常，石英舟是否斷裂，有無異常響聲，如有異常，要立即關(guān)閉電源按鈕，排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上，工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。
敬告用戶：凡有違反上述條款，進(jìn)行不正常操作時(shí)，極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗(yàn)：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天平上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟放入送樣口。按下開始按扭，整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
定硫儀操作過程
１、將電源打開，儀器自動(dòng)升溫，當(dāng)溫度升到８5０℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警，氣泵攪拌自動(dòng)打開，這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在０.８至１.２毫升，再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純)，放入爐體口，選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣，當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。
２、用瓷舟稱?。担?plusmn;0.5毫克煤樣放入爐體口，輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)記數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
3、儀器標(biāo)定
在做樣前，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入，這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi)，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定，按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入，退出系統(tǒng)標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束。
